测定复混肥料分的一中水

一、复混肥料分分析意义

复混肥料含水量低，中水则结块的测定可能性小，其农艺性状也就好。复混肥料分此外，中水水分含量还影响到复混中养分的测定含量。因此水分含量是复混肥料分检测复混肥料的一个重要指标。

二、中水方法选择的测定依据

测定复混肥料中的水分有多种方法。磷酸一、复混肥料分二铵(浓缩法和料浆法)可用真空烘箱法和卡尔·费休法测定;硝酸磷肥可用烘箱法和卡尔·费休法测定;对于复混肥料可用3种方法:卡尔·费休法、中水真空烘箱法和真空干燥法。测定真空干燥法不适用不含碳酸氮铵的复混肥料分复混肥料，不常用；真空烘箱法适用于在干燥过程中能产生非水分挥发性物质的中水复混肥料，常用。测定卡尔·费休法适用于不含镁盐和有机物(尿素除外)的所有复混肥料。在复混肥料不含碳酸氢铵时，可直接用卡尔费休试剂滴定。含碳酸氢铵时萃取后再滴定。卡尔·费休法和真空烘箱法均为国家标准方法。

三、卡尔·费休法

本方法的准确度高，但试剂和仪器费用较昂贵，除用于仲裁检测外，一般不采用，但含有碳酸氢铵的复混肥必须采用此法，若用气量法因不能充分反应使结果偏低。本法还适用于尿素、非结晶硝酸铵、氯化铵和磷铵类肥料的水分测定(GB8575～8577-88)。

1、方法原理

样本中的水分与卡尔·费休试剂反应，滴定终点用“永停”电量法确定，卡尔·费休试剂预先用准确质量的水标定后使用。由滴定样本消耗的试剂量计算样本中水分含量。反应如下:

I₂+SO₂+3C₅H₅N+H₂O→2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·SO₃

C₅H₅N·SO₃+CH₃OH→C₅H₅NH·OSO₂OCH₃

2、仪器及设备

二氧化硫发生装置(图30-2);“永停”电量法滴定装置(图30-3)

3、试剂

（1）二氧化硫:用硫酸缓缓滴入亚硫酸钠粉末中，产生的SO₂气体经浓硫酸洗气后使用，装置见图30-2;

（2）水-甲醇标准溶液[p(H₂O)=lmg·mL^-1]:量取100mL甲醇(CH₃COOH，分析纯)放入干燥的1L容量瓶中，准确量取1mL水放入容量瓶中，用甲醇稀释至1L；

（3）脱水甲醉:500 ml，甲醉加人50 g5A分子筛(经550 'C焙烧2h后在干燥器中冷却)。塞紧瓶塞过夜.吸取上清液使用。用同样方法进行无水乙醉和二氧六环脱水处理。

（4）卡尔·费休试剂

①卡尔·费休试剂的制备:取85g碘放入1L棕色试剂瓶中，加入670 mL甲醇，塞上瓶塞振荡至碘完全溶解，加入270 mL毗淀摇匀。将瓶置于冰浴中，向瓶内通入65g二氧化硫气体，注意不断摇动试剂瓶使通气过程中溶液温度不超过20^oC。通气稍过量无妨。放在暗处24h后使用。

②卡尔·费休试剂的标定:向滴定装置的反应瓶中加入50 mL甲醇(用量应足以淹没电极)，开动搅拌后用卡尔。费休试剂滴定甲醇中的微量水分。滴定至电流表针产生较大偏转并保持1 min未变时为终点。此滴定为消除甲醇所带水分，不必记录所需滴定试剂的量。用10μL～50μL微型注射器从反应瓶皮塞进样口注入0.01 g～0.04g水于反应瓶中，按上述操作滴定，并记录卡尔·费休试剂用量,按下式计算试剂的水当量T。

式中:m₁——水的质量，g;

V——滴定消耗卡尔·费休试剂的体积,mL。

参考资料：土壤农业化学分析方法

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